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    【材料課堂】一文全面了解SEM掃描電鏡!

    日期:2019-07-16

    一、前言

    自從1965年第一臺商品掃描電鏡問世以來,經過40多年的不斷改進,掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現在的0.01nm,而且大多數掃描電鏡都能與X射線波譜儀、X射線能譜儀等組合,成為一種對表面微觀世界能夠經行全面分析的多功能電子顯微儀器。

    在材料領域中,掃描電鏡技術發揮著極其重要的作用,被廣泛應用于各種材料的形態結構、界面狀況、損傷機制及材料性能預測等方面的研究。利用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其產生過程,可以觀察金屬材料內部原子的集結方式和它們的真實邊界,也可以觀察在不同條件下邊界移動的方式,還可以檢查晶體在表面機械加工中引起的損傷和輻射損傷等。

    AG亚游国际 二、掃描電鏡的結構及主要性能

    掃描電鏡可粗略分為鏡體和電源電路系統兩部分。鏡體部分由電子光學系統、信號收集和顯示系統以及真空抽氣系統組成。

    圖1 掃描電鏡結構示意圖

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    2.1 電子光學系統

    由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束,作為信號的激發源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率,掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

    AG亚游国际 2.2 信號收集及顯示系統

    檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號,然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。現在普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導管和光電倍增器所組成。

    2.3 真空系統

    AG亚游国际 真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作,防止樣品污染,一般情況下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。

    2.4 電源系統

    AG亚游国际 電源系統由穩壓,穩流及相應的安全保護電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

    2.5 各類顯微鏡主要性能的比較

    AG亚游国际 表1 各類顯微鏡性能的比較

    三、掃描電鏡工作原理

    圖2 掃描電鏡原理圖

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    AG亚游国际 掃描電鏡由電子槍發射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經過磁透鏡系統匯聚,形成直徑為5nm,經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質的交互作用,結果產生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收,經放大后送到顯像管的柵極上,調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應,也就是說,電子束打到樣品上一點時,在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使格润科技在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。

    3.1 掃描電鏡襯度像

    AG亚游国际 3.1.1 二次電子像

    在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。二次電子一般都是在表層5~10 nm深度范圍內發射出來的,它對樣品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數之間沒有明顯的依賴關系,所以不能用它來進行成分分析。

    AG亚游国际 3.1.2 背散射電子像

    背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產能隨樣品原子序數增大而增多,所以不僅能用作形貌分析,而且可以用來顯示原子序數襯度,定性地用作成分分析。

    AG亚游国际 背散射電子信號強度要比二次電子低的多,所以粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

    3.2 掃描電鏡的附件

    掃描電鏡一般都配有波譜儀或者能譜儀。波譜儀和能譜儀是不能互相取代的,只能是互相補充。

    波譜儀是利用布拉格方程2dsinθ=λ,從試樣激發出了X射線經適當的晶體分光,波長不同的特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率是很高的,但是由于X射線的利用率很低,所以它使用范圍有限。

    能譜儀是利用X光量子的能量不同來進行元素分析的方法,對于某一種元素的X光量子從主量子數為n1的層躍遷到主量子數為n2的層上時,有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀的分辨率高,分析速度快,但分辨本領差,經常有譜線重疊現象,而且對于低含量的元素分析準確度很差。

    能譜儀與波譜儀相比的優缺點:

    AG亚游国际 (1) 、能譜儀探測X射線的效率高。

    (2)、 能譜儀的結構比波譜儀簡單,沒有機械傳動部分,因此穩定性和重復性都很好。

    AG亚游国际 (3) 、能譜儀不必聚焦,因此對樣品表面沒有特殊要求。

    AG亚游国际 但是能譜儀的分辨率比波譜儀低;能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態,因此必須時時用液氮冷卻。

    AG亚游国际  四、掃描電鏡在材料學中的應用

    4.1 試樣制備技術

    和透射電鏡相比,掃描電鏡試樣制備比較簡單。在保持材料原始形狀情況下,可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(特征),這是掃描電鏡的一個突出優點。掃描電鏡的有關制樣技術是以透射電鏡、光學顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術為基礎發展起來的,有些方面還兼具透射電鏡制樣技術,所用設備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件,只簡單地引用已有的制樣方法是不夠的。掃描電鏡的特點是:

    AG亚游国际 ①、觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒),并可在真空中直接進行觀察。

    AG亚游国际 ②、試樣應具有良好的導電性能,不導電的試樣,其表面一般需要蒸涂一層金屬導電膜。

    ③、試樣表面一般起伏(凹凸)較大。

    ④、觀察方式不同,制樣方法有明顯區別。

    ⑤、試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關系。

    上述項目中對試樣導電性要求是***重要的條件。在進行掃描電鏡觀察時,如試樣表面不導電或導電性不好,將產生電荷積累和放電,使得入射電子束偏離正常路徑,***終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

    4.1.1 塊狀試樣制備

    AG亚游国际 導電性材料:主要是指金屬,一些礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這類材料的試樣制備***為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規定(如試樣直徑******為φ25mm,***厚不超過20mm等),然后用雙面膠帶粘在載物盤,再用導電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導電良好),等銀漿干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘,如果銀漿沒干透的話,在蒸金抽真空時將會不斷揮發出氣體,使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。

    非導電性材料:試樣的制備也比較簡單,基本可以像導電性塊狀材料試樣的制備一樣,但是要注意的是在涂導電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面,因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

    AG亚游国际 4.1.2 粉末狀試樣的制備

    首先在載物盤上粘上雙面膠帶,然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位,然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣,以免唾液粘在試樣上,也不可用工具撥粉末,以免破壞試樣表面形貌),以使粉末可以均勻分布在膠帶上,也可以把粘結不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導電銀漿以連接樣品與載物盤,等銀漿干了之后就可以進行***后的蒸金處理。

    4.1.3 溶液試樣的制備

    AG亚游国际 對于溶液試樣格润科技一般采用薄銅片作為載體。首先,在載物盤上粘上雙面膠帶,然后粘上干凈的薄銅片,然后把溶液小心滴在銅片上,等干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠,如果不夠再滴一次,等再次干了之后就可以涂導電銀漿和蒸金了。

    4.2 掃描電鏡應用實例
    AG亚游国际 4.2.1 觀察材料的表面形貌

     

    圖3 熱軋態Mg側剝離面的SEM圖


    熱軋包鋁鎂板(軋制溫度400℃、壓下率45%)Mg側剝離面SEM形貌如圖3所示。由圖可清楚的觀察到在剝離面上存在大量撕裂棱、撕裂平臺,在撕裂平臺上還存在許多放射狀小條紋和韌窩。

    4.2.2 觀察材料第二相

     

     

    圖4 AZ31鎂合金SEM高倍顯微組織


    從圖4中可以清楚的觀察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸約為4μm,在“大塊”Mg17Al12附近有許多彌散分布的的小顆粒,尺寸在0.5μm左右,此為熱軋后冷卻過程中由α-Mg基過飽和固溶體中析出的二次Mg17Al12相,呈這種形態分布的細小第二相Mg17Al12能有效的阻礙位錯運動,提高材料強度,起到彌散強化的作用,而不會明顯降低AZ31鎂合金的塑性。


    4.2.3 觀察材料界面

     

    圖5 Mg/Al 軋制界面線掃描


    圖5是Mg/Al軋制復合界面的線掃描圖像,從圖中格润科技可以看到,穿過Mg和Al的界面進行線掃描,可以得到,在Al的一側,Mg含量低,在Mg一側,Al幾乎為零;但在界面處,Mg和Al各大約占一半,說明在界面處發生了擴散,形成了Mg和Al的擴散層。


    4.2.4 觀察材料斷口

     

    圖6AZ31鎂合金拉伸斷口形貌 (a)鑄態(b)熱軋態


    AZ31鎂合金鑄態試樣拉伸斷口SEM掃描形貌如圖6所示。從圖6(a)可以觀察到明顯的解理斷裂平臺,在***后撕裂處也存在少量韌窩,基本上屬于準解理斷裂,塑性較差。這是因為鑄態AZ31鎂合金晶界處存在粗大的脆性第2相Mg17Al12,在拉伸變形過程中容易破碎形成裂紋源。熱軋態AZ31鎂合金拉伸試樣斷口處有明顯的縮頸現象,其宏觀斷口SEM掃描形貌如圖6(b)所示,呈現出以韌窩為主的延性斷口形貌特征,韌窩大小為5~20μm。


    五、結語


    AG亚游国际 掃描電鏡已成為各種科學領域和工業部門廣泛應用的有力工具。除了在材料科學中應用廣泛,在地學、生物學、醫學、冶金、機械加工等領域均大量應用掃描電鏡作為研究手段。格润科技應該了解掃描電鏡的工作原理及其應用,并在自己的科學研究中利用好掃描電鏡這個工具,對材料進行全面細致的研究。

     

     

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